GB_T 13748.10-1992
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ID： |
939703CB9F744B98AC210072CB76D6A9 |
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文件大小(MB)： |
0.09 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁及镁合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定锌量GB/T 13748门0-92,Ma gn es iu m an d itsa lloys-,D et er m in a ti on of zinc content-,Flame atomic absorption spectrometric method,木标 准 等 效采用国际标准ISO4 194-19819镁合金— 锌含量的测定— 火焰原子吸收光谱法》,1 主题内容与适用范围,本 标 准 规定了镁合金中锌含量的测定方法,本标 准 适 用于镁合金中锌含量的测定。测定范围’x.0.1%^'7%,2 引用标准,GB 1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1 4 67 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7 728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则,3 方法原理,试料 在 过 氧化氢和氢氟酸存在下，用盐酸溶解，以空气一乙炔贫燃性火焰、于原子吸收光谱仪波长,213.9 n m处测量锌的吸光度,4 试剂,4.1 镁(,s9.9 9%，不含锌),4.2 盐酸(pl.19 g /mL).,4.3 氢氟酸(pl.14 g /mL)e,4.4 过氧化氢(pl.10 g /mL),4.5 镁溶液(1m g/mL):称取1.00 0g 镁(4.1)置于250m L烧杯中，盖上表皿。加50m l一水，分次加入,总量为20 mL盐酸(4.2)。低温加热使其完全溶解。加5滴过氧化氢(4.4),煮沸5 min，冷却。移人,1 000 MI一容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,4.6 锌标准贮存溶液:按下述方法之一制备,4.6. 1 称取1.00 0g 金属锌(99.99 0o)置于400m L烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为25m L盐酸,(4.2)，低温加热使其完全溶解，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含,1 mg锌,采用说明:,门国际标准测定范围为。.1%^-6%.,国家技术监督局1992一，1一05批准1993一06一01实施,GB/'r 13748. 10-92,4.6.2 称取1. 260 g预先在1 000℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的氧化锌，置于400 mL烧杯,中，盖上表皿。加入25 mL盐酸(4.2)溶解。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液,1 mL含1 mg锌,4.7 锌标准溶液:移取50. 0 mL锌标准贮存溶液(4.6)于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,此溶液1 mL含50 Kg锌,4.8 锌标准溶液:移取20.0 m L锌标准贮存溶液(4.6)于10 00m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,此溶液1 mL含20 pg锌,仪器,原 子 吸 收光谱仪，附锌空心阴极灯,在仪 器 最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用,灵敏 度 : 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.0 25y g/mL<,精 密 度 :用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最,低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸,光度的0.5%o,工 作 曲 线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于。.7,仪 器 工 作条件见附录A(参考件),6 分析步骤,6.1 试料,称 取 1. 0 00g 试样,62 空白试验,称取 。. 5000g金属镁(4.1)代替试料(6.1)，随同试料做空白试验,6.3 测定,6.3.1 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中，盖上表皿。加入约50 mL水，分次加入20 mL盐酸(4.2)，低,温加热至完全溶解。加入5滴过氧化氢(4.4)，待反应完全后，加入2滴氢氟酸(4.3),煮沸5 min，冷却,(必要时过滤)。将试液移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,6.3.2 按表1移取、稀释试液,表 1,锌含量%,一,分取试液(6.3. 1)体积,.L,l,稀 释 体 积 ,m L,0.1^ 1 10.0 500,> 1^-7 S. 00 1 000,6.3.3 使用空气一乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长213. 9 nm处.以水调零，与相应的标准溶液,系列同时测量锌的吸光度，减去空白试验(6.2)溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度,6.4 工作曲线的绘制,6.4.1 标准溶液系列的制备,6.4.1.， 适用于0.1%-1%锌含量,移取 。,1 .00,3.00,5.00.7.00,9.00,10.0m L锌标准溶液(4.8)分别置于一组100m L容量瓶中,各加入20.0 m L镁溶液(4.5)。以水稀释至刻度，混匀,38,GB/T 13748.10-92,6.4.1.2 适用于100^'7%锌含量,移 取 。 ，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00m L锌标准溶液(4.7)分别置于一组100m L容量,瓶中，各加人5.0 m L镁溶液(4.5)……
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